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工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量氣相色譜測定法

更新時間:2012-10-06點擊次數(shù):7482

 

工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇

 

                                           GB/T 14571.2-93

Monoethylene glycol for industrial use-
Determination of diethylene glycol and triethylene
glycol - Gas chromatographic method

1        主題內容與適用范圍

本標準規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定的氣相色譜法。

本方法適用于工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定,其zui小檢測濃度分別為0.01%和0.02%。

2        引用標準

    GB/T 6680  液體化工產(chǎn)品采樣通則

3        方法原理

    試樣通過微量注射器注入,并被載氣帶入色譜柱,使各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測。

    采用外標法計算二乙二醇和三乙二醇的含量。必要時也可用內標法定量見附錄A)。 

4        材料及試劑

    4.1  載氣:高純氮氣或氦氣,純度大于99.999%。

    4.2  輔助氣:

    4.2.1  氫氣,純度大于99.99%。

    4.2.2  空氣,經(jīng)硅膠及分子篩干燥、凈化。   

    4.3  固定液:聚乙二醇-20M。

    4.4  載體:Chromosorb W AW—DMCS,粒徑為0.1490.177mm(80100或其他性能類似的載體。   

    4.5  乙二醇:商品乙二醇徑減壓蒸餾提純,收集中間30%的餾分備用。該餾分按本標準規(guī)定條件進行分析,應檢不出二乙二醇和三乙二醇。

    4.6  二乙二醇和三乙二醇,純度應大于99必要時可按4.5條所述進行提純

5        儀器

    為配有分流裝置及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀,該色譜儀對本標準規(guī)定zui小檢測濃度的二乙二醇和三乙二醇所產(chǎn)生的峰高應至少大于儀器噪聲的兩倍。

    5.1  汽化室:應配置石英或玻璃內襯管。

    5.2  色譜柱:推薦的色譜柱及其典型操作條件見表1。能達到同等分離效能的其他色譜柱也可使用。

    5.3  記錄裝置:記錄儀、積分儀或色譜數(shù)據(jù)處理機。

    5.4  微量注射器110μL。

6        取樣

    GB 6680—86的規(guī)定進行。

7        操作步驟

    7.1  儀器調整

    色譜儀啟動后進行必要的調節(jié),以達到表1所示的典型操作條件或能獲得同等分離的其他適宜條件。當色譜儀達到設定的操作條件并穩(wěn)定后,即可進行試樣的測定。

推薦的色譜柱及典型操作條件

柱型

填充柱

毛細管柱

柱管材質

玻璃,不銹鋼或銅

熔融石英

固定液

聚乙二醇-20M

固定液含量,%

10

液膜厚度,μm

0.25

 

Chromosorb W AW—DMCS

  徑,mm

0.1490.177(80100

  長,m

1.2

30

  徑,mm

2

0.32

  溫,

170

180

汽化室溫度,

290

檢測器溫度,

260

載氣流速,mL/min

30N2

載氣線速,cm/s

18.0N2

分流比

130∶1

進樣量,μL

1

    7.2  校準

    7.2.1  外標配制

    取約15mL乙二醇(4.5)置于潔凈、干燥并稱量過的25mL容量瓶中,準確稱量0.0002),以差減法求得乙二醇質量,然后相繼加入適量的二乙二醇和三乙二醇標樣(4.6),并分別稱量,搖勻備用。所配制的二乙二醇和三乙二醇的濃度應與待測試樣相近。按式(1)計算出標樣中二乙二醇和三乙二醇的濃度。

……………………………1

    式中:Ei——標樣中配入的二乙二醇或三乙二醇濃度,%(m/m);

             mi——二乙二醇或三乙二醇的質量,g;

             m——標樣質量,g

    7.2.2  外標校正

    每次試樣分析前或分析后,均需用標樣7.2.1進行外標校正,即用微量注射器,在規(guī)定的色譜條件下,注入一定量的標樣,重復測定三次,以獲得相應的峰面積,作為定量計算的標準。

    7.3  試樣測定

    7.3.1  測定

    用微量注射器準確抽取與外標校正7.2.2體積相同的試樣注入色譜柱,將待測組分的色譜峰面積與相應的外標峰面積進行比較,以求得待測組分含量。

    注:必要時,可注入1μL蒸餾水數(shù)次,以清除吸附在進樣器中的試樣殘留物。

    7.3.2  色譜圖

典型色譜圖見圖1和圖2

7.3.3  計算

    試樣中二乙二醇和三乙二醇含量按式(2)計算。

  …………………………………2

    式中:Xi——試樣中二乙二醇或三乙二醇的含量,%(m/m);

             Ei——標樣中二乙二醇或三乙二醇的含量,%,(m/m);

             Ai——試樣中二乙二醇或三乙二醇的峰面積;

             AE——標樣中二乙二醇或三乙二醇的峰面積。


毛細管典型色譜圖
1—未知峰(X);2—乙二醇;3—二乙二醇,4—內標;5—三乙二醇


填充柱典型色譜圖
1—乙二醇+X;2—二乙二醇;3—內標;4—三乙二醇

   結果的表示

    8.1  分析結果

    以兩次重復測定的算術平均值作為其分析結果,以質量百分濃度為單位,并應到0.001%。

    8.2  精密度

    本方法的精密度數(shù)據(jù)是19916月,由10個實驗室對5個濃度水平試樣所做的室間精密度試驗集中試驗確定的。

    8.2.1  重復性

    在同一實驗室由同一操作員,用同一試驗方法與儀器,對同一試樣相繼進行兩次重復測定,測定值之差應符合表2所規(guī)定的數(shù)值置信水平95。

    8.2.2  再現(xiàn)性

    在任意兩個不同實驗室,由不同操作者,采用不同儀器,在不同或相同時間內,對同一試樣所得兩次結果之差應符合表2所規(guī)定的數(shù)值置信水平95。

方法精密度

組分濃度范圍

重復性

再現(xiàn)性

二乙二醇  0.010.1

       大于0.1%~1.0

平均值的15

平均值的10

平均值的30

平均值的25

三乙二醇  0.020.2

平均值的10

平均值的25

 

8        試驗報告

    試驗報告應包括如下內容:

    a  有關試樣的全部資料:批號、日期、時間、采樣地點等;

    b  測定結果;

    c.    試驗中觀察到的異?,F(xiàn)象;

    d  不包括在本標準中的任何操作及自由選擇的操作條件的說明。

  

 

    A

內標定量法補充件

       根據(jù)實驗室條件或測定要求,需要采用內標法定量時,應按本附錄規(guī)定進行測定。

A1  內標物

    壬二酸二乙酯純度大于99

   A2  標樣配制   

    取適量乙二醇(4.5),置于潔凈、干燥并已稱量過的容量瓶中,用萬分之一天平稱量,以差減法求得加入的乙二醇質量,然后相繼加入適量的二乙二醇和三乙二醇(4.6)以及壬二酸二乙酯(A1),分別稱量,zui后充分搖勻備用。所配入的二乙二醇和三乙二醇濃度應與待測試樣中其含量相近為宜。

    A3  校正因子的測定   

    在表1所推薦的色譜條件下,注入1μL標樣(A2),并測得各色譜峰的峰面積重復測定兩次并按式(A1)計算二乙二醇和三乙二醇的相對質量校正因子fs,i

               …………………………………A1

    式中:Ai,As——標樣中二乙二醇或三乙二醇和內標物的峰面積;

          mims——標樣中二乙二醇或三乙二醇和內標物的質量,g。

    A4  試樣測定

    取適量試樣置于潔凈、干燥并已稱量過的容量瓶中,用萬分之一天平稱量,以差減法求得試樣質量,然后加入與待測組分含量相近的壬二酸二乙酯,再次稱量,并充分搖勻后,抽取1μL該試樣注入色譜柱,記錄并測得各色譜峰的峰面積后,即可按式(A2)計算二乙二醇或三乙二醇的含量。

  …………………………………A2

    式中:X i——試樣中二乙二醇或三乙二醇的質量百分含量;

             m——試樣的質量,g;

             ms——加入內標物質的質量,g;

            A i——二乙二醇或三乙二醇的峰面積;

            As——內標物質的峰面積;

            fs,i——二乙二醇或二乙一醇相對質量校正因子。

    A5  色譜圖     典型色譜圖見圖1或圖2。

     附加說明:

    本標準由中國石油化工總公司提出。

    本標準由全國石油化學標準化分技術委員會歸口。

    本標準由上海石油化工研究院起草。

    本標準主要起草人陳健萍、唐琦民。

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