室內(nèi)空氣中苯的測定-氣相色譜法 GB 50325-2001 

本測定方法主要依據(jù)GB/T 11737《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法》。
空氣中苯用活性炭管采集，然后經(jīng)熱解吸或二硫化碳提取，用氣相色譜法分析，以保留時(shí)間定性，峰高定量。
B.0.2 儀器及設(shè)備
1  采樣器——采樣過程中流量穩(wěn)定，流量范圍0.1～0.5L/min。
2  熱解吸裝置——能對吸附管進(jìn)行熱解吸，解吸溫度、載氣流速可調(diào)。
3  氣相色譜儀——配備氫火焰離子化檢測器。
4  色譜柱——毛細(xì)管柱或填充柱。毛細(xì)管柱長30～50m，內(nèi)徑0.53mm或 0.32mm石英柱，內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非極性材料；填充柱長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱，內(nèi)填充聚乙二醇6000-6201擔(dān)體（5：100）固定相。
5  注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干個(gè)。
6  電熱恒溫箱——適用B.0.5熱解吸后手工進(jìn)樣的氣相色譜法，可保持60℃恒溫。
B.0.3  試劑和材料：
1  活性炭吸附管——內(nèi)裝100mg椰子殼活性炭吸附劑的玻璃管或內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?，活化溫度?00～350℃,活化時(shí)間不少于10min，活化至無雜質(zhì)峰。
2  標(biāo)準(zhǔn)品——苯標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體。
3  載氣——氮?dú)?(純度不小于99.999%)。
B.0.4  采樣：
應(yīng)在采樣地點(diǎn)打開吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.3～ 0.5 L/min的范圍內(nèi)，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，采集約10 L空氣，記錄采樣時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓。
采樣后，取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標(biāo)識，放入可密封的金屬或玻璃容器中。樣品可保存5d。
注：采集室外空氣空白樣品，應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同步進(jìn)行，地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。
B.0.5  氣相色譜法：
色譜分析條件可選用以下推薦值，也可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件制定分析條件：
填充柱溫度——90℃或毛細(xì)管柱溫度——60℃；
檢測室溫度——150℃；
汽化室溫度——150℃；
載氣——氮?dú)猓?0mL/min。
根據(jù)實(shí)際情況可以選用熱解吸氣相色譜法或二硫化碳提取氣相色譜法其中的一種：
方法一：熱解吸氣相色譜法
標(biāo)準(zhǔn)系列：準(zhǔn)確抽取濃度約1mg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL、200mL、400mL、1L、2L通過吸附管。用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，以苯的含量（μg）為橫坐標(biāo)，峰高為縱坐標(biāo)，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1）熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法：
將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中， 350℃解吸后，解吸氣體直接由進(jìn)樣閥進(jìn)入氣相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性、峰高定量。
2）熱解吸后手工進(jìn)樣的氣相色譜法：
將吸附管置于熱解吸裝置中，與100 mL注射器( 經(jīng)60℃預(yù)熱)相連，用氮?dú)庖?0 mL/min的速度于350℃下解吸，解吸體積為50 ～100mL，于60℃平衡30min, 取1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性、峰高定量。
樣品分析：每支樣品吸附管及未采樣管，按標(biāo)準(zhǔn)系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進(jìn)行分析，以保留時(shí)間定性、峰高定量。
方法二：二硫化碳提取氣相色譜法
標(biāo)準(zhǔn)系列：取含量為0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，?。?mu;L注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性、峰高定量，以苯的含量（μg/ml）為橫坐標(biāo)， 峰高為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品分析：將活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不時(shí)振搖，?。?mu;L注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性、峰高定量。
B.0.6  計(jì)算：
1  所采空氣樣品中苯的濃度，應(yīng)按下式計(jì)算：
                                          （B.0.6-1）
式中  ——所采空氣樣品中苯濃度（mg/m3）； 
——樣品管中苯的量（µg）；
——未采樣管中苯的量（µg）；
——空氣采樣體積（L）。
2  空氣樣品中苯的濃度，應(yīng)按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度：
                                   （B.0.6-2）
式中  ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中苯的濃度（mg/m3）； 
——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力（kPa）；
——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度（℃）。
注：當(dāng)與揮發(fā)性有機(jī)化合物有相同或幾乎相同的保留時(shí)間的組分干擾測定時(shí)，宜通過選擇適當(dāng)?shù)臍庀嗌V柱，或調(diào)節(jié)分析系統(tǒng)的條件，將干擾減到低。