氣相色譜法測定液體制劑中α-松油醇的含量
【前言】松油醇又名帖品醇，是一種微黃色粘稠狀液體，廣泛運用于香皂、化妝品、調(diào)合香精和作為食品添加劑。研究表明，萜品醇中的α-松油醇具有殺滅微生物的作用和抗( 抑) 菌作用，化學(xué)性能穩(wěn)定，對動植物安全，因而將其應(yīng)用于生活日用品中。由于該化合物提純和化學(xué)構(gòu)型發(fā)現(xiàn)較晚，在日用品中應(yīng)用尚未得到有效規(guī)范，現(xiàn)行相關(guān)規(guī)范中尚未制定測定其含量的檢測方法〔2〕，很大程度上影響了該類產(chǎn)品的評價。本研究旨在建立一種適用于評價該類產(chǎn)品中α-松油醇的檢測方法，結(jié)合現(xiàn)行類似的檢測方法，對其參數(shù)進行優(yōu)化，從而建立適合測定液體制劑中α-松油醇含量的方法
【毛細管柱氣相色譜測定法】三苯氣體對人體的威脅是非常嚴(yán)重的，尤其是苯極微量就能使人慢性中毒，因此其測定的準(zhǔn)確性和靈敏度要求非常高，是對工作環(huán)境進行整改和問題處理的重要依據(jù)。但是填充柱氣相色譜法進行氣體含量測定時，對其中有機化合物的靈敏度相對較低，嚴(yán)重影響著其測量數(shù)據(jù)和結(jié)果。毛細管柱氣相色譜法的應(yīng)用是對填充柱測定法的替代，是測定室內(nèi)空氣三苯氣體含量的有效措施，本文下面將對毛細管柱氣相色譜法進行三苯氣體含量測定的方法和準(zhǔn)備進行分析，主要包含以下內(nèi)容。
【分析原理】制鞋、印刷等生產(chǎn)工作環(huán)境的空氣中必然存在三苯氣體，采用活性炭采樣管對空氣中三苯進行采集，然后經(jīng)過二硫化碳解吸進樣，再通過色譜柱進行分離之后，通過火焰離子檢測器進行檢測。
【儀器配制】
產(chǎn)品名稱         型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           SE-30，30m×0.32mm×1.0μm毛細管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L  氮氣流量300ml/min
試劑             樣品為α-松油醇，產(chǎn)品含量＞99.0%，測定時用無水乙醇(色譜純）
【分析條件】
升溫程序: 70℃，10℃/min;120℃，20℃/min; 200℃，1min; 進樣口溫度230℃，檢測器溫度240℃，分流比50∶1; 載氣( He) 流速1ml/min; 氫氣流速30ml/min; 空氣流速300ml/min。

【試樣制備】
稱取樣品1.000g，用無水乙醇定容至100ml容量瓶中，混勻;10000rpm 離心10min，過0.45μm 濾膜; 自動進樣器進樣，進樣量為1μl。取3個平行樣，每樣重復(fù)測定2 次。
【結(jié)論】本研究通過優(yōu)化氣相色譜儀器參數(shù)，針對消毒液中松油醇含量較低，我們建立方法的檢測限0.011mg/ml，定量限0.037mg/ml，標(biāo)準(zhǔn)曲線采用的定量下限為0. 05 mg /ml，能滿足較低濃度松油醇含量的檢測?！哆M出口松油和松油醇中α － 松油醇含量的測定氣相色譜法》采用的儀器方法，檢測時間長，升溫程序復(fù)雜，而相對于松油，消毒液中成分較為單一，進而優(yōu)化檢測條件，優(yōu)化后在分離度*方法要求的情況下，檢測時間從52.3 min 減少至11min，大大提高了檢測效率。優(yōu)化后結(jié)果表明，線性范圍、檢測限、加標(biāo)回收率和精密度均滿足相關(guān)規(guī)定要求，符合消毒劑檢測要求，該方法也適用于揮發(fā)油和精油中成分含量的測定。

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