GC2020毛細管氣相色譜測定對氯甲苯及對氯苯甲醛

【前言】對氯苯甲醛作為一種重要的有機合成中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料及有機合成中得到了廣泛的應用。就目前而言，對氯苯甲醛的制備很多種方法。對氯苯甲醛合成工藝優(yōu)化和產(chǎn)品分析可以通過氣相色譜法實現(xiàn) 。近年來，空氣一氧氣作為一種清潔、廉價、易得的氧化劑，催化氧化對氯甲苯制備對氯苯甲醛的綠色新工藝備受關注。這種綠色新工藝通常在以乙酸為溶劑的條件下進行制備 J，樣品在進行色譜分析時大量的乙酸常造成嚴重的拖尾。本文采用以硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇為固定相的DB．FFAP毛細管柱，有效的改善了乙酸的拖尾現(xiàn)象，對以C0 Ce Mn一0作為催化劑的空氣．氧氣催化氧化合成對氯苯甲醛的反應物和產(chǎn)物的含量進行快速測定，取得了比較滿意的結果。該方法分析速度快的特點適合對氯苯甲醛合成工藝優(yōu)化和樣品的質(zhì)量控制以及生產(chǎn)過程中大量樣品快速定量測定的要求。
【標液配制】準確稱取0.5g薄荷腦于100 mL的容量瓶中，乙酸溶解并定容，得5g/L的內(nèi)標儲備液備用；按相同方法配制100g/L對氯甲苯和5g/L對氯苯甲醛儲備液備用。
【樣品處理】取一定體積反應液，1000 r/min下離心5min，準確移取上清液1.00mL于5 mL容量瓶中并加入1.00mL內(nèi)標，乙酸定容后，備用。
【儀器配置】

【色譜條件】

進樣口為：SPL，溫度：240℃；分流比為50:1；載氣：高純N2(純度99.999％)，流速為：30cm/s；

柱溫：采用程序升溫，初溫為100℃，保留2.5 min，升溫速度5O℃/min，終溫200℃，保留3.0 min；FID檢測器：240℃；尾吹：N2(3.0mL/min)； 空氣：400 mL/min；H2：40mL/min。
【樣品測定】空氣催化氧化對氯甲苯制備對氯苯甲醛實驗過程中考察了不同的催化劑、空氣流速溶劑比、反應溫度等。分別取一定量反應后的樣品溶液經(jīng)離心后取上層清液與容量瓶中加人適量內(nèi)標后定容，以本實驗所確定條件進行氣相色譜分析，標準樣品和反應液的色譜圖如圖1所示。

【總結】經(jīng)實驗，采用毛細管柱FFAP，F(xiàn)ID氫火焰離子化檢測器，以薄荷腦為內(nèi)標對反應液進行氣相色譜分析，采用程序升溫，在5min內(nèi)能夠準確的測定樣品中對氯甲苯及對氯苯甲醛。該方法精密度高，重現(xiàn)性好，簡單可靠，適合對氯苯甲醛合成工藝優(yōu)化和樣品的質(zhì)量控制以及生產(chǎn)過程中大量樣品快速定量測定的要求，可大大提高生產(chǎn)分析效率。